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實驗室分析方法選定的技巧
更新時間:2017-03-29 點擊次數(shù):2080

實驗室分析方法選定的技巧

分析方法是分析測試的核心,每個分析方法各有其特定的適用范圍,應(yīng)首先選用國家標準分析方法。這些方法是通過統(tǒng)一驗證和標準化程序,上升為國家標準的,是zui可靠的分析方法。

  如果沒有*相對應(yīng)的標準方法時,應(yīng)優(yōu)先采用統(tǒng)一方法,這種方法也是經(jīng)過驗證的,是比較成熟和完善的分析方法,在經(jīng)過全面的標準化程序經(jīng)有關(guān)機構(gòu)批準后可以上升為標準方法。

 如果在即無標準方法也無統(tǒng)一方法時,可選用試行方法或新方法,但必須做等效實驗,報經(jīng)上級批準后才能使用。

基礎(chǔ)實驗

對選定的方法,要了解其特性,正確掌握實驗條件,必要時,應(yīng)帶已知樣品進行方法操作練習(xí),直到熟悉和掌握為止。

作空白實驗

  1. 空白值的大小和它的分散程度,影響著方法的檢驗限和測試結(jié)果的精密度。
  2. 影響空白值得因素有:純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、玻璃器皿的清凈度、精密儀器的靈敏度和度、實驗室的清潔度、分析人員的操作水平和經(jīng)驗等等。
  3. 空白實驗值得要求:

空白實驗的重復(fù)結(jié)果應(yīng)控制在一定的范圍內(nèi),一般要求平行雙份測定值的相對差值不大于50%

檢出限的估算:

檢測(出)限是指所用方法在給定的可靠程序內(nèi)可以從零濃度檢測到(檢出)待測物的zui小量(或濃度)。所謂檢出,是性檢出,判定樣品中有濃度高于空白的待測物質(zhì)。

計算方法見本篇*章三。

當計算值小于或等于方法規(guī)定值時,為合格,可進行下步實驗。

當計算值大于方法規(guī)定值時,應(yīng)檢查原因,直至計算值合格為止,若經(jīng)重復(fù)實驗,檢測(出)限仍大于或低于方法檢測*,經(jīng)有關(guān)技術(shù)部門批準,可采用本實驗室的檢出限。

校準曲線的繪制

繪制校準曲線時:

至少應(yīng)包括5個濃度點和信號值

校準曲線分工作曲線和標準曲線,根據(jù)具體方法選用。

測定信號值后,在坐標紙上繪制散點分布圖。

若散點圖的點陣分布滿足要求后,再進行線性回歸處理,根據(jù)回歸結(jié)果建立回歸方程y=a+bx 否則應(yīng)查找原因后,再進行回歸。

 

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