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3 1 0 3磷測(cè)定法

本法系將有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)磷后進(jìn)行磷含量測(cè)定。磷酸

根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨，遇還原劑即生成藍(lán)

色物質(zhì)（三氧化鉬和五氧化鉬的混合物），稱之為“ 鉬藍(lán)” ，

用比色法測(cè)定供試品中磷含量。

測(cè)定法精密量取供試品適量（含磷4 ?2 0岵）置試管

中，加4 滴硫酸（約0.08ml)加熱至炭化，再加2 滴高氣酸

(約0.06ml)消化至無(wú)色澄清，消化*后稍置片刻，立即

加水2 m l,加0 .0 4m o l/L鉬酸銨溶液（稱取鉬酸銨5g, 加水

溶解并稀釋至1 0 0m l)0 .4m l,混勻；加還原劑（稱取亞硫酸

氫鈉6g、亞硫酸鈉1_ 2g、1-氨基- 2 -萘酚- 4 -磺酸0. lg , 置棕

色瓶中，加水至50ml, 1 周內(nèi)使用）0. 2 m l ,混勻；加水至

6ml, 15?20分鐘后，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401) ，

在波長(zhǎng)820mn處測(cè)定吸光度。

精密量取標(biāo)準(zhǔn)磷溶液（精密稱取干燥至恒重的磷酸二氫

鉀4 3 9 .3m g ,置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度；再

精密量取2 m l ,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，即得每

lm l 含碑 20fxg 的標(biāo)準(zhǔn)碟溶液）0. 2 m l、0. 4ml、0 . 6 m l、

0 . 8 m l、1 .0 m l,分別置試管中，各補(bǔ)加水至l m l , 自“ 加4

滴硫酸” 起，同法操作，測(cè)定各管的吸光度。

以標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的系列濃度對(duì)其相應(yīng)的吸光度作直線回

歸，然后將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程，求出其

相應(yīng)體積(m l) 。

磷含量(Mg/ml) = v x

式中 V 為供試品溶液吸光度相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的體

積，ml;

4 為標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的濃度，pg/ml;

V x為供試品的體積，ml。