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紫外可見分光光度計法測平貝母里的貝母素
更新時間:2016-08-04 點(diǎn)擊次數(shù):3643

【含量測定】對照品溶液的制備取貝母素乙對照品

適量,精密稱定,加三氣甲烷制成每l m l0. l m g 的溶

液,即得。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.5ml、lml

2ml、3 ml、4 ml,分別置25ml量瓶中,各精密加入CL 2mol/L

苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(取0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液

100ml,用O. 2moi / L氫氧化鈉溶液約5 0 m l調(diào)節(jié)p H 值為

5.0,即得)51111,再精密加0 . 0 3 %溴百里香酚藍(lán)試液(取溴百

里香酚藍(lán)0. 03g,用lmol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解,加

水稀釋至100ml,即得)2ml,加三氣甲烷至刻度,劇烈振搖,轉(zhuǎn)

移至分液漏斗中,放置4 5分鐘。取三氣甲烷液,用干燥濾紙

濾過,取續(xù)濾液,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度

(通則0401)4 1 2 n m的波長處測定吸光度,以吸光度為縱

坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法取本品粉末(過四號篩)約2g,精密稱定,置具

塞錐形瓶中,加濃氨試液3ml,浸潤1 小時,加三氣甲烷-甲醇

(4 : 1)混合溶液40ml,置80°C水浴加熱回流2 小時,放冷,濾

,用適量三氣甲烷-甲醇(4 1)混合溶液洗滌藥渣2?3 ,

洗液與濾液合并,蒸干,殘渣加三氣甲烷使溶解,轉(zhuǎn)移至

25ml量瓶中,加三氣甲烷至刻度,搖勻。精密量取2ml,

25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法,自“各精密加人

0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液5ml起,依法測定吸光度,

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中貝母素乙的重量(m g ) ,

算,即得。

本品按干燥品計算,含總生物堿以貝母素乙

(C27H 43N 0 3)計,不得少于 0.050% 。

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