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UV1901PC紫外分光光度計鈷試劑法測金屬中的微量鈷

方法要點

試樣經酸溶解，在PH5左右鈷試劑與鈷生成紅色絡合物，經鹽酸酸化，加熱以消除銅的干擾，進行吸光度測定。

試劑與儀器

鹽酸溶液（1+1）、硝酸溶液（1+1）

過氧化氫（30%）

氨水溶液（1+2）

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH6):稱取無水乙酸鈉164g，加水溶解，過濾后，加冰乙酸16mL,用氨水（1+1）調溶液至PH6，以水稀釋至1000mL，搖勻。

鈷試劑：4-（5-氯-2-吡啶偶氮）-1.3-二氨基苯（簡稱5-CI-PADAB），0.2%乙醇溶液（新配置）。

鈷標準溶液：準確稱取金屬鈷0.1000g，用硝酸加熱至全部溶液，加少許水，煮沸，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液稀釋為1ug/mL的鈷標準溶液。

UV1901PC紫外可見分光光度計

分析步驟

準確稱取試樣0.5000g于50mL燒杯中，加鹽酸（1+1）10mL，加熱至試樣全部溶解，并蒸發(fā)至1-2mL，用氨水（1+2）中和溶液至PH2-3，加乙酸-乙酸鈉緩沖液2mL，試液移入25mL比色管中，使體積不超過15mL，加0.2%5-CI-PADAB乙醇溶液0.5mL,搖勻，沸水浴加熱5min,冷卻至室溫。加鹽酸5mL,以水稀釋至刻度，搖勻。于UV1901PC紫外可見分光光度計波長570nm處，2cm比色皿，以試劑空白作參比，測量吸光度，從標準曲線求得對于的鈷量。

計算：

W

w（Co)=——————×100%

            G

式中 W——————從標準曲線求得的鈷量，g；

標準曲線的繪制

準確移取含鈷為1ug/mL的標準溶液0.0、1.0 、2.0、 4.0、 6.0、8.0mL于6個25mL比色管中，以下按分析步驟進行，以鈷量對吸光度繪制標準曲線。