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酚藏花紅分光光度法測(cè)定巖石礦物中的微量汞
更新時(shí)間:2018-09-17 點(diǎn)擊次數(shù):2156

 

酚藏花紅分光光度法測(cè)定巖石礦物中的微量汞

用酚藏花紅作顯色劑,溴汞酸與酚藏花紅形成的締合物易為混合溶劑苯-丁酮(3:1)所萃取,以比色測(cè)定汞,用于巖石礦物中微量汞的分析。本法在選擇性、靈敏度、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性均較滿意。

試劑與儀器

酚藏花紅:配制成0.3%水溶液。

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取光譜純二氯huagong0.6768g溶于水,稀釋至1000ml容量瓶中,搖勻,此溶液含汞為0.5Mg/ml.再分取10ml,加水稀釋至500ml,此溶液含汞為10ug/ml。

溴化鈉溶液:0.2mol/l溶液

混合溶劑:苯-丁酮(3:1)混合溶劑。

硫酸:8mol/l溶液

鐵粉

分光光度計(jì)UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)-上海奧析)

分析步驟

稱取礦樣0.1-0.5g,經(jīng)干燥的長(zhǎng)頸小漏斗進(jìn)入雙球管中,加還原鐵粉1g,混勻,將雙球管保持水平狀態(tài),于噴燈上先用微火緩緩加熱1-2min,以驅(qū)去水分,升高溫度繼續(xù)灼燒2-3min,然后將相鄰于底球玻璃管部分于高溫下軟化,用鑷子拉去底球,熔封管的末端,待玻璃管冷卻后,加入濃硝酸0.5ml,于水浴鍋中加熱煮沸30min,冷卻,并將管內(nèi)溶液移入50ml小燒杯中,用水洗滌玻璃管,沖洗液移入燒杯中,加入硫酸(1+31Ml,于低溫電熱板上緩緩加熱蒸發(fā),至硝酸蒸汽*消失為止(燒杯內(nèi)體積為1-2ml),將燒杯內(nèi)溶液移入50ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,取此溶液1ml移入25ML比色管中,加入8mol/l硫酸3ml、0.2mol/l溴化鈉1ML、蒸餾水4ML、0.3%酚藏花紅1ml、苯-丁酮混合液(3:110ml,搖蕩2Min,靜置分層,將萃取液移入離心試管中,離心沉降后轉(zhuǎn)入2cm比色皿中,以苯-丁酮混合液(3:1)作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)527nm處測(cè)量吸光度。

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

 

分別準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 0.2 0.4 、 0.6、 0.8 、1.0ml25ml比色管中,加入3ml 8mol/l硫酸和1ml0.2mol/l溴化鈉,以下按分析步驟進(jìn)行測(cè)吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

硫酸介質(zhì)的酸度在1.6-4mol/l范圍內(nèi)吸光度高而穩(wěn)定,溴化鈉的濃度在0.01-0.03mol/l范圍內(nèi)吸光度高而穩(wěn)定,酚藏花紅的濃度在0.03%吸光度平穩(wěn)。

 

酚藏花紅-溴汞酸締合物在室內(nèi)漫射光下,在150min內(nèi)吸光度無(wú)顯著變化。

 

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